2. 长沙理工大学 土木工程学院,湖南 长沙 410114;
3. 同济大学 化学科学与工程学院,上海 200092
2. School of Civil Engineering, Changsha University of Science and Technology, Changsha 410114, China;
3. School of Chemical Science and Engineering, Tongji University, Shanghai 200092, China
以蒙脱石为主要矿物成分的膨润土,具有双八面体层纹状结构,颗粒细小,有很大的比表面积和吸附容量,有较好的吸附能力.膨润土来源充足,价格低廉,因此广泛应用于污水处理[1-2]及垃圾填埋场的衬垫系统[3-4].同时,研究表明,高压实膨润土是高放射性核废物处置库中最适合的缓冲回填材料,具有维护处置结构稳定、阻止地下水渗流、阻滞核素迁移以及扩散核辐射热等关键功能,是处置库的重要组成部分[5].
自上世纪七八十年代,国内外学者就对膨润土作为缓冲回填材料的吸附行为开展了相关研究.目前,我国已确定内蒙古高庙子(GMZ)膨润土作为中国高放射性核废物深地质处置库的首选缓冲回填材料.王所伟等[6]研究了Th(Ⅵ)在高庙子膨润土上的吸附行为,探讨了接触时间、pH值、离子强度、固液比和腐殖酸对Th(Ⅵ)吸附的影响.姚军等[7]在大气和低氧两种环境下,分别测定了237Np在混合型、Mg-型、Ca-型3种膨润土上的吸附分配系数,并针对混合型膨润土研究了pH值和CO32-浓度对分配系数的影响.靳强[8]以我国高放射性核废物地质处置库预选区围岩——北山花岗岩和预选缓冲回填材料——高庙子膨润土为吸附剂,研究了U(Ⅵ)、Th(Ⅳ)、Eu(Ⅲ)、Am(Ⅲ)的吸附行为,构建了可定量描述试验数据且具有一定预测能力的吸附模型.Sadeghalvad等[9]研究了膨润土对水溶液中Ni(Ⅱ)的吸附行为,获得了最佳吸附条件,并且该吸附过程与Freundlich和Dubinin-Radushkevich等温线模型的相关系数(R2)分别为0.994和0.971,相关性较好.Wang等[10]研究了各种吸附条件对黄山县膨润土吸附U(Ⅵ)效果的影响,表明主要吸附机理为内部球表面络合.
由于铕元素的物理化学性质与三价镧系、锕系离子性质非常相近,因此铕元素通常被作为三价镧系、锕系元素的模拟核素.李平[11]采用批次法研究了体系pH值、初始浓度、离子强度、温度等因素对Eu(Ⅲ)在铁氧化物上吸附的影响.结果表明,Eu(Ⅲ)在铁氧化物上的吸附受pH值影响较强,而受离子强度影响较弱,升高温度有利于Eu(Ⅲ)的吸附.Wang[12]通过间歇吸附试验研究了Eu(Ⅲ)在MX-80膨润土上的吸附机理.为此,本文选用Eu(Ⅲ)作为吸附质,研究改性GMZ膨润土对模拟核素的吸附特性.
膨润土对核素有较好的吸附能力,但天然膨润土存在表面硅氧结构,具有较强的亲水性,层间阳离子易发生水合,被吸附的放射性核素易解析[13];天然膨润土晶胞层间距较小,杂质离子易阻塞孔道,限制其阳离子的交换能力[14];此外,近场复杂的化学环境下,膨润土的缓冲性能不断衰减,严重影响处置库的安全[15].因此,许多学者对纯膨润土的改性方法以及改性膨润土的缓冲性能进行了大量研究.常见的物理改性是在纯膨润土中掺入一定比例的石英砂[16-17]等,此种方法不能从根本上解决膨润土固有的缺陷和不足.化学改性主要包括无机改性[18-19]和有机改性[20-21].Alkaram等[22]用多壁碳纳米管改性膨润土,合成了廉价且有效的纳米复合材料,研究表明其从有色废水中去除染料能力有效增强.Haghseresht等[23]研究了镧改性膨润土对废水中的磷酸盐吸收性能,结果表明其在污染水域中对磷酸盐的吸收效果很好.这些改性方法主要通过扩大层间距、增大比表面积、疏通层间孔道、增加阳离子交换量等手段提高膨润土的吸附性.生物炭不仅具有以上特性,还含有大量的活性官能团并且稳定性很好,是一种理想的吸附材料[24].
本文针对膨润土典型的层状结构及其丰富的Si—O和Al—O活性官能团,选用秋天梧桐落叶作为碳源,采用水热炭化法制备生物炭改性GMZ膨润土,以有效提高其化学缓冲性能;结合X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)与比表面积测试法(BET)、扫描电镜(SEM)等微观测试,研究生物炭改性GMZ膨润土的化学机理和微观机制;并通过批次吸附试验研究生物炭改性膨润土对模拟核素Eu(Ⅲ)的吸附效果.
1 材料与方法 1.1 试验材料与仪器试验用土为内蒙古高庙子地区的膨润土,主要化学成分见表 1.将膨润土中的杂质去除,用去离子水进行水洗和提纯,并在60 ℃烘干12 h后,研磨至75 μm(200目)密封干燥保存,备用.将在秋天校园内所收集的梧桐落叶洗净、置于恒温干燥箱内干燥,然后用剪刀剪成小块,再用小型粉碎机粉碎,保存备用.
试验仪器有:磁力搅拌器(RH basic 2,艾卡(广州)仪器设备有限公司);电热恒温干燥箱(DHG-9077A,上海精宏实验科技有限公司);台式离心机(LD5-2A型,上海珂淮仪器有限公司);差热分析仪(NETZSCH STA409 PC):比表面积仪(TRISTAR3000, MICROMERITICS).
1.2 生物炭改性膨润土的制备与表征称取膨润土2.5 g,加入50 mL蒸馏水分散,剧烈磁力搅拌30 min.将2.5 g梧桐叶粉末加入到膨润土分散体中,再加入22 mL蒸馏水,用磁力搅拌机在室温下搅拌60 min,尽量使其混合均匀.将混合物转移到100 mL不锈钢高压水热反应釜中,将其放入烘箱,并在200 ℃自生压力作用下进行水热处理20 h.反应完毕,将高压水热反应釜自然冷却至室温.取出反应后的产物,并在转速为8 000 r·min-1的条件下离心分离,用乙醇和水交替洗涤3次后得到产物.收集复合材料(生物炭改性GMZ膨润土)并在70 ℃下干燥24 h,保存备用.
采用傅里叶红外光谱仪(型号Nicolet Avatar 360)对样品红外吸收特性进行分析,研究GMZ膨润土改性前后官能团变化.采用X射线衍射仪(型号Philips APD-10)分析GMZ膨润土改性前后的物相组成,采用Hitachi S-4800型场发射扫描电子显微镜观察GMZ膨润土改性前后的形貌变化.
1.3 吸附试验取30 mL质量浓度为30 μg·mL-1的Eu(Ⅲ)溶液,加入一定量的生物炭改性GMZ膨润土,溶液调节到特定pH值,于恒温25 ℃、震荡速度为150 r·min-1的振荡器内震荡一定时间.取出样品,利用高速离心机转速为8 000 r·min-1进行5~10 min的固液分离,取上清液,过0.45 μm滤膜,使用紫外-可见分光光度计测定Eu的吸光度,根据下式计算Eu(Ⅲ)的去除率和平衡吸附量:
$ R=\frac{\rho_{\text { ini }}-\rho_{\mathrm{e}}}{\rho_{\mathrm{e}}} \times 100 \% $ | (1) |
$ q_{\mathrm{e}}=\frac{\left(\rho_{\mathrm{ini}}-\rho_{\mathrm{e}}\right) V}{m} $ | (2) |
式(1)、(2)中:R为去除率, %;ρini为初始溶液浓度, μg·mL-1; ρe为吸附平衡质量浓度μg·mL-1;qe为平衡吸附量, μg·g-1; V为溶液体积, mL;m为吸附剂投入量, g.
2 结果与讨论 2.1 表征分析 2.1.1 FT-IR分析原GMZ膨润土、梧桐叶,以及生物炭改性GMZ膨润土的红外光谱如图 1所示.
由GMZ膨润土的红外光谱图可知,在3 629.73 cm-1附近吸收峰归属蒙脱石结构羟基的伸缩振动吸收峰.3 438.46 cm-1附近的吸收峰由层间水羟基的伸缩振动造成.1 637.27 cm-1处的吸收峰由层间水羟基的弯曲振动造成.1 043.30 cm-1附近较强的、宽敞的吸收带为钠基膨润土的特征吸收峰,主要是由于钠基膨润土中钠、镁、铝等离子的水化性较强,使膨润土层表面与水的氢键作用加强,Si—O键吸收减弱,甚至消失,从而导致Si—O和Si—O—Si的吸收峰兼并为单峰所致.798.39 cm-1处的吸收峰由Si—O—Al的弯曲振动造成.520.69 cm-1处的吸收峰为Si—O—Al和Si—O—Na的伸缩振动造成.这些都是硅酸盐的典型谱带.
由梧桐叶的红外光谱图可知,3 423.08 cm-1附近为结构—OH伸缩振动峰,2 929.34 cm-1为—CH(次甲基)伸缩振动峰,1 612.20 cm-1对应C=O(酯,羧基或羰基)伸缩振动峰,1 457.92 cm-1对应C=C(芳香环)伸缩振动峰,1 118.80 cm-1对应—OH伸缩振动峰.
通过红外光谱图对比,可以看出改性之后的GMZ膨润土较原膨润土的红外光谱明显地增加了—CH(次甲基)伸缩振动峰,表明有机官能团嫁接成功.同时,1 612.20 cm-1对应C=O(酯,羧基或羰基)伸缩振动峰,1 457.92 cm-1对应C=C(芳香环)伸缩振动峰,1 118.80 cm-1对应—OH伸缩振动峰都嫁接成功.此外,在3 629.73 cm-1附近蒙脱石结构羟基的伸缩振动吸收峰消失,表明改性之后蒙脱石结构发生了改变.
2.1.2 XRD分析原GMZ膨润土、梧桐叶,以及生物炭改性GMZ膨润土的X射线衍射图谱如图 2所示.由GMZ膨润土的XRD图谱可知,衍射峰2θ在7.11°、19.39°、34.29°和36.26°时相对应的成分为蒙脱石(M).同时,石英(Q)的特征衍射峰在26.26°和28.40°处;长石(F)和方解石(C)的特征衍射峰分别在21.68°和42.00°处.根据GMZ膨润土的XRD图谱可知,膨润土中的主要矿物成分为蒙脱石,同时含有石英、长石等副矿物.从梧桐叶的XRD图谱可以看出,衍射峰2θ出现在14.63°、21.19°、29.87°和37.89°,分别代表草酸钙的(110)、(020)、(220)、(112)晶面,这表明梧桐叶中含有大量的草酸钙杂质.通过XRD图谱对比发现,改性之后的膨润土,特征峰左移,表示层间距增大.与梧桐叶的XRD图谱对比,草酸钙杂质衍射峰消失.
利用扫描电镜可以较直观地观察膨润土的形貌特征.图 3为GMZ膨润土原土和生物炭改性GMZ膨润土放大10 000倍后的扫描电镜照片.如图所示,膨润土改性前后仍为片状结构,蒙脱石表面的细小颗粒在改性后变大,生物炭改性GMZ膨润土外形更加柔软,呈云片状,表面变得更加光滑,孔道和间隙扩大,这与XRD图谱吻合.
GMZ膨润土与生物炭改性GMZ膨润土的BET分析结果见表 2.由表 2可知,原膨润土的比表面积21.82 m2·g-1,为生物炭改性膨润土比表面积的1.53倍;生物炭改性GMZ膨润土的平均孔径为21.42 nm,较改性之前增大了1.5倍.其原因可能是GMZ膨润土与梧桐叶进行水热炭化过程中,生物炭与膨润土发生了团聚化.这与扫描电镜结果一致,即GMZ膨润土改性之后,蒙脱石表面的细小颗粒在改性后变大,孔道和间隙扩大,比表面积减小,平均孔径增大.
取30 mL质量浓度为30 μg·mL-1的Eu(Ⅲ)溶液,pH值为3.83,温度为25 ℃,震荡速度为150 r·min-1,固液比为2.0 g·L-1.研究原GMZ膨润土与生物炭改性GMZ膨润土对Eu(Ⅲ)的吸附效果对比,结果如图 4所示.
GMZ膨润土进行生物炭改性之后,对Eu(Ⅲ)吸附性能并没有明显提高,但是整体的吸附效果也是较好的.其原因可能是水热碳化后,原生物质上的官能团被包裹,不能发挥其活性,同时由于空间位阻增加,导致吸附性能略有降低.
2.3 生物炭改性膨润土对Eu(Ⅲ)的吸附特性 2.3.1 固液比的影响取30 mL质量浓度为30 μg·mL-1的Eu(Ⅲ)溶液,pH值为3.83,温度为25 ℃,震荡速度为150 r·min-1,吸附时间为60 min.固液比对生物炭改性GMZ膨润土对Eu(Ⅲ)吸附影响见图 5.吸附率随着固液比的增加而增加.主要原因是固液比的增加使得吸附剂的比表面积和可利用的吸附点位增加.其吸附原理除了阳离子交换作用,还因为生物炭改性膨润土上有C=O、C=C(芳香环)、—OH等有机官能团,这些有机官能团与Eu(Ⅲ)发生络合作用.当固液比从0.5 g·L-1增加到2.0 g·L-1时,生物炭改性GMZ膨润土对Eu(Ⅲ)的吸附率从37%增加到82%,故后续试验选用的固液比为2.0 g·L-1.
固液比2.0 g·L-1、其他试验条件不变,吸附时间对生物炭改性GMZ膨润土对Eu(Ⅲ)吸附影响如图 6所示.吸附时间从5 min到60 min时间内,吸附率从70%增加到83%;吸附时间从60 min到120 min时,吸附率略有下降.其原因可能是吸附初期,表面可利用的吸附点位较多,故吸附速率较大;随着吸附过程的进行,有效吸附点位变少,吸附率增加的幅度变小;随着反应时间的增长,溶液中的阳离子把已经被吸附的Eu(Ⅲ)置换出来,表现出解吸现象.由试验结果可知,吸附在60 min内即可达到最大吸附量.
当固液比为2.0 g·L-1,吸附时间为60 min,其他试验条件不变时,调节溶液pH值分别为0.45、1.35、2.32、3.83、4.49、5.79、6.94时进行吸附试验.溶液pH值对生物炭改性GMZ膨润土对Eu(Ⅲ)吸附影响如图 7所示.从图可以看出,pH值在0~7时,吸附率随着pH值的增加而增加,在pH从0~5时,吸附率迅速升高,之后保持在一个较高值,基本不变.这主要是因为pH较低时,溶液中存在大量的氢离子,与目标离子Eu(Ⅲ)存在竞争吸附,从而导致吸附率降低.同时,改性膨润土表面官能团会随着pH值的变化而出现去质子化反应,进而导致其表面吸附位以及表面电位增加[25].
保持其他试验条件不变,分别配制NaCl浓度为0.01、0.02、0.04、0.08、0.10 mol·L-1的溶液,进行吸附试验.溶液离子强度对生物炭改性GMZ膨润土对Eu(Ⅲ)吸附影响如图 8所示.由图可知,吸附率随着NaCl初始浓度的增加而降低.这主要是由于NaCl初始浓度的增加,导致溶液中电解质浓度的增加,削弱了吸附剂与Eu(Ⅲ)之间的静电作用;同时,溶液中钠离子与目标离子存在竞争吸附.
Eu(Ⅲ)初始浓度对生物炭改性GMZ膨润土吸附的影响如图 9所示.由图可知,吸附率随着Eu(Ⅲ)初始质量浓度的增加而降低.主要原因是Eu(Ⅲ)初始质量浓度增加,但是吸附剂的量没有增加,生物炭改性GMZ膨润土的吸附点位没有增加,从而导致吸附率降低.
为了探究生物炭改性GMZ膨润土的吸附行为,采用准一级和准二级两种动力学模型对吸附动力学进行研究.其动力学方程分别为
$ \lg \left(q_{\mathrm{e}}-q_{t}\right)=\lg q_{\mathrm{e}}-\frac{k_{1}}{2.303} t $ | (3) |
$ \frac{t}{q_{t}}=\frac{1}{k_{2} q_{\mathrm{e}}^{2}}+\frac{t}{q_{\mathrm{e}}} $ | (4) |
式(3)、(4)中:t为吸附时间min;qt为t时刻的吸附量, mg·g-1;k1和k2分别为准一级和准二级吸附速率常数.
两种动力学模型模拟结果如图 10所示,生物炭改性GMZ膨润土吸附Eu(Ⅲ)的准二级动力学模型对试验结果的拟合较为理想.将生物炭改性GMZ膨润土对Eu(Ⅲ)的吸附结果按照方程(4)作线性回归,求解得到准二级动力学模型相关参数,其中k2为0.066 g·mg-1·min-1,qe为12.53 mg·g-1,R2达到0.999 9.
生物炭改性GMZ膨润土对Eu(Ⅲ)的吸附是一个动态平衡的过程,采用如下最为普遍的描述化学吸附行为的Langmuir等温模型和Freundlich等温模型:
$ \frac{\rho_{\mathrm{e}}}{q_{\mathrm{e}}}=\frac{\rho_{\mathrm{e}}}{q_{\mathrm{max}}}+\frac{1}{b_{\mathrm{L}} q_{\mathrm{max}}} $ | (5) |
$ \ln q_{\mathrm{e}}=\ln K_{\mathrm{F}}+\frac{1}{n} \ln \rho_{\mathrm{e}} $ | (6) |
式中:qmax为平衡时最大吸附容量, mg·g-1;bL为与吸附平衡相关的常数, L·mg-1;KF为Freundlich吸附平衡常数;n为Freundlich模型常数.
应用Langmuir方程和Freundlich方程分别对生物炭改性GMZ膨润土吸附Eu(Ⅲ)的数据进行拟合,结果见图 11,拟合参数见表 3.可以看出,Langmuir模型吻合较好,说明生物炭改性GMZ膨润土对Eu(Ⅲ)的吸附属于单分子层吸附,在膨润土整个表面的结合能是均匀的,这也意味着复合材料颗粒几乎完全是单层覆盖.
(1) 生物炭可与GMZ膨润土经水热炭化后有效结合形成生物炭改性GMZ膨润土.生物炭改性GMZ膨润土中官能团中出现次—CH(甲基)、C=O(酯,羧基或羰基)、—OH(羟基)伸缩振动峰,表明有机官能团嫁接成功;层间距进一步增大,比表面积减小,平均孔径增大,结构更加蓬松,蒙脱石表面的细小颗粒变大.
(2) 批次吸附试验结果表明,生物炭改性GMZ膨润土对Eu(Ⅲ)吸附受到固液比、pH值、离子强度等因素影响.随着固液比和接触时间的增加,吸附率提高;随着pH值、离子强度的增加,吸附率会降低,并且溶液pH值对吸附率影响效果显著.
(3) 吸附动力学研究表明,生物炭改性GMZ膨润土对Eu(Ⅲ)吸附符合准二级动力学模型.Langmuir吸附等温式能够很好地模拟生物炭改性GMZ膨润土对Eu(Ⅲ)的吸附结果,试验条件下生物炭改性GMZ膨润土对Eu(Ⅲ)的最大吸附量为32.36 mg·g-1.
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